Determinação de sólidos solúveis totais em sucos de laranja comerciais utilizando espectroscopia e calibração multivariada

Abstract

Os sucos de frutas são caracterizados por serem, em sua maioria, misturas aquosas e tem como um dos seus parâmetros de controle de qualidade o teor de sólidos solúveis totais, que é dado pela escala do índice de refração chamada de ( O BRIX). A refratometria é a técnica geralmente utilizada para a determinação dos sólidos totais em sucos, podendo também ser usada a cromatografia líquida de alta eficiência, CLAE. Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia baseada no uso da espectroscopia e métodos de calibração multivariada para a determinação de sólidos solúveis totais em sucos de laranja comerciais, que atenda aos princípios da tecnologia analítica de processos. O método tem como vantagens ser rápido, não usar reagentes químicos e poder ser usado em linha. Para isto foram coletadas amostras de 3 lotes distintos de uma marca de sucos de laranja comercial. Para ampliar a faixa de Brix dos sucos comerciais para a construção do modelo de calibração, os mesmos foram diluídos e adicionados de açúcar, de forma que abrangeu uma faixa de 1,01 a 18,59 o BRIX. Totalizando 66 amostras. Todas as amostras foram analisadas pelo método de referência e por espectroscopia. Devido a presença de ruído espectral e deslocamento de linha de base verificada nos dados espectrais, alguns pré-tratamentos espectrais foram avaliados e aquele que apresentou o melhor resultado foi a 1 a derivada com polinômio de 1 a ordem e janela de 61 pontos. Para a seleção das amostras de calibração e previsão foi utilizado o algorítimo SPXY. Deste modo, do conjunto de 66 amostras, 40 foram selecionadas para a etapa de calibração e 23 para a etapa de validação externa. Três amostras foram excluídas do conjunto por apresentarem alto resíduo e alta influência. A validação externa foi feita por validação cruzada completa (cross validation). O número ideal de fatores para a construção do modelo foi 5. O erro apresentado pelo modelo nas etapas de calibração, validação interna e validação externa foi de 1,24; 1,64 e 1,31 BRIX, respectivamente. O coeficiente de correlação na etapa de calibração (R 2 ) foi de 0,9381 e para etapa de validação externa foi de 0,9745, mostrando uma boa correlação entre os dados instrumentais (espectro) e o valor de sólidos sol. De acordo com a análise estatística, utilizando os testes F e t-Student, não há diferença estatística significativa entre os valores medidos pelo método de referência e os previstos pelo modelo.