Determinação de polidispersividade e diâmetro de nanopartículas de prata (AgNPs) utilizando espectroscopia UV-VIS e quimiometria

Abstract

A nanotecnologia compreende estudo, elaboração, caracterização de materiais que, por definição, apresentam pelo menos uma das suas dimensões na escala nanométrica. Os materiais na escala nanométrica, nanopartículas, apresentam propriedades funcionais diferentes dos materiais encontrados na escala macro. As nanopartículas de metais nobres têm atraído o interesse de diversos pesquisadores devido a sua aplicação em alguns campos como biomedicina, engenharia, tecnologia dos alimentos, cosméticos, dispositivos eletrônicos. Sua atividade bactericida, efeito anticâncer em células e a aplicação de nanopartículas em membranas e curativos de hidrogel são exemplos de aplicações na área da saúde. Dentre essas aplicações é necessário a caracterização de propriedades como o diâmetro e a polidispersividade e as metodologias convencionais para esta caracterização, apesar de precisas e exatas, possuem um custo elevado, são laboriosas e podem degradar a amostra. Diante do exposto, o uso da espectroscopia UV-Vis aliada a quimiometria surge como metodologia alternativa para a caracterização das nanopartículas, em relação ao seu diâmetro e polidispersividade. Para o desenvolvimento do modelo quimiométrico fez-se necessário a ampliação das propriedades de interesse. Assim foram sintetizadas 50 amostras, variando-se os reagentes utilizados, por meio da síntese das nanopartículas pela redução química. As amostras foram analisadas por espectroscopia UV-Vis em triplicata na faixa espectral de 200 a 700 nm. Para elaboração dos modelos de calibração multivariada vários pré-tratamentos espectrais foram avaliados. Os conjuntos de calibração e validação foram selecionados utilizando o algoritmo SPXY. A partir da elaboração dos modelos foi avaliada e comparada sua capacidade preditiva ao utilizar-se toda a faixa espectral de trabalho ou apenas os coeficientes selecionados pelo algoritmo Jack-Knife. A avaliação da capacidade preditiva dos modelos de calibração multivariada foi realizada através da análise de figuras de mérito. A partir das análises dos parâmetros foi constatado que o melhor pré-tratamento espectral foi a 1ª derivada com janela de 15 pontos e polinômio de 2ª ordem tanto para diâmetro quanto para polidispersividade. Os erros de predição obtidos para diâmetro e polidispersividade foram de 5,31% e 4,43%, respectivamente, sendo valores de erro baixos em relação a variação destas propriedades.