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Os sucos de frutas são caracterizados por serem, em sua maioria, misturas aquosas e tem
como um dos seus parâmetros de controle de qualidade o teor de sólidos solúveis totais,
que é dado pela escala do índice de refração chamada de (
O
BRIX). A refratometria é a
técnica geralmente utilizada para a determinação dos sólidos totais em sucos, podendo
também ser usada a cromatografia líquida de alta eficiência, CLAE. Neste trabalho foi
desenvolvida uma metodologia baseada no uso da espectroscopia e métodos de
calibração multivariada para a determinação de sólidos solúveis totais em sucos de
laranja comerciais, que atenda aos princípios da tecnologia analítica de processos. O
método tem como vantagens ser rápido, não usar reagentes químicos e poder ser usado
em linha. Para isto foram coletadas amostras de 3 lotes distintos de uma marca de sucos
de laranja comercial. Para ampliar a faixa de Brix dos sucos comerciais para a
construção do modelo de calibração, os mesmos foram diluídos e adicionados de açúcar,
de forma que abrangeu uma faixa de 1,01 a 18,59
o
BRIX. Totalizando 66 amostras.
Todas as amostras foram analisadas pelo método de referência e por espectroscopia.
Devido a presença de ruído espectral e deslocamento de linha de base verificada nos
dados espectrais, alguns pré-tratamentos espectrais foram avaliados e aquele que
apresentou o melhor resultado foi a 1
a
derivada com polinômio de 1
a
ordem e janela de
61 pontos. Para a seleção das amostras de calibração e previsão foi utilizado o
algorítimo SPXY. Deste modo, do conjunto de 66 amostras, 40 foram selecionadas para
a etapa de calibração e 23 para a etapa de validação externa. Três amostras foram
excluídas do conjunto por apresentarem alto resíduo e alta influência. A validação
externa foi feita por validação cruzada completa (cross validation). O número ideal de
fatores para a construção do modelo foi 5. O erro apresentado pelo modelo nas etapas
de calibração, validação interna e validação externa foi de 1,24; 1,64 e 1,31
BRIX,
respectivamente. O coeficiente de correlação na etapa de calibração (R
2
) foi de 0,9381 e
para etapa de validação externa foi de 0,9745, mostrando uma boa correlação entre os
dados instrumentais (espectro) e o valor de sólidos sol. De acordo com a análise
estatística, utilizando os testes F e t-Student, não há diferença estatística significativa
entre os valores medidos pelo método de referência e os previstos pelo modelo. |
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